氟離子含量的離子選擇電極測定及干擾消除研究-基于微波消解的方法建立

一、引言

氟離子是去氟劑的特征性指標，其含量直接影響除氟效率和安全性[1]。離子選擇電極法因操作簡便、成本低、靈敏度高，被廣泛應用于氟離子檢測[2]。但去氟劑基質(zhì)復雜（含Al3+、Fe3+等絡合離子），易導致測定偏差＞5%。本研究通過優(yōu)化樣品前處理和測量條件，建立高精度離子選擇電極法，為去氟劑質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

二、實驗部分

1. 方法原理

氟離子選擇電極與飽和甘汞電極組成原電池，電池電動勢（E）與氟離子活度（αF?）符合能斯特方程：

在總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）存在下，活度系數(shù)恒定，E與lgcF?呈線性關(guān)系，通過標準曲線法計算氟離子濃度。

2. 實驗方法優(yōu)化

（1）樣品前處理

稱取2.000g去氟劑樣品于50mL燒杯，加入10mL硝酸（1+1），微波消解（功率600W，時間15分鐘），冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加入20mL TISAB（含檸檬酸鈉、硝酸鉀、乙酸-乙酸鈉），用水定容至刻度，待測。

（2）測量條件優(yōu)化

· 電極活化：氟離子選擇電極在10?3mol/L NaF溶液中浸泡30分鐘，洗凈后在純水中電動勢穩(wěn)定至±1mV/30s

· 攪拌速率：200r/min（過快導致氣泡附著電極，過慢平衡時間延長）

· 平衡時間：2分鐘（確保電動勢讀數(shù)穩(wěn)定）

3. TISAB組成優(yōu)化

三、結(jié)果與討論

1. 干擾消除效果

（1）常見陽離子干擾

結(jié)論：TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al3+、Fe3+干擾，相對誤差降至±2%以內(nèi)。

2. 方法性能指標

· 線性范圍：0.01-10.0 mg/L，回歸方程E=54.2-58.6lgc（mV，R2=0.9998）

· 檢出限：0.005 mg/L（3倍信噪比，n=10）

· 精密度：6次平行測定RSD=1.8%（1.0 mg/L氟離子標樣）

· 加標回收率：96.5%-103.5%（n=6，加標水平0.1-5.0 mg/L）

3. 實際樣品分析

對8批去氟劑檢測結(jié)果：

典型問題：某樣品因未wan全消解，絡合態(tài)氟未釋放，實測值比真值低15%，需延長微波消解時間至20分鐘。

四、結(jié)論

本研究建立的離子選擇電極法通過微波消解和TISAB優(yōu)化，有效消除去氟劑中Al3+、Fe3+干擾，氟離子測定結(jié)果準確可靠。方法適用于各類去氟劑的質(zhì)量控制，為除氟效率評估提供科學依據(jù)。

關(guān)鍵詞：去氟劑；氟離子；離子選擇電極法；干擾消除；TISAB

參考文獻

[1] GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第5部分：無機非金屬指標[S].

[2] 李明, 等. 離子選擇電極法測定水中氟離子的研究進展[J]. 分析測試學報, 2024, 43(2): 289-296.